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食品安全中無機金屬元素的ICP-MS常規(guī)檢測問題探討

作者: 時間:2014-01-13 來源:網(wǎng)絡 收藏
a. 動物源:Bovine Liver(NIST1577b, USA)、雞肉(GBW10018/GSB-9)、豬肉(GBW08552)、牛肝(GBW080193)、牡蠣(ESA-2)和黃魚(GBW 08573)等。

  b. 植物源:Wheat Flour(NIST1567a, USA)、Spinach Leaves(NIST1570a, USA)、奶粉(GBW10017/GSB-8)、圓白菜(GBW10014/GSB-5)、菠菜(GBW10015/GSB-6)、茶葉(GBW10016/GSB-7)和大米粉(GBW(E)080684)等。

圖7 本室常用的部分國際或國內SRM/CRM

  二、常見問題

  2.1 酸效應

  由于揮發(fā)性元素如Hg、Cd、B、I等是食品中重點關注的對象,尤其是Hg,所以常常采用密閉前處理方法,消化液中殘存大量的硝酸等,進入ICP中后會消耗大量的等離子體能量,從而影響分析物元素的電離效率,導致部分元素,尤其是高電離能元素As、Se、Hg、P、I、Te等離子化效率的進一步降低。而測試過程中往往采用2%HNO3介質的外標進行校正,這些元素測定值被嚴重低估。如圖8所示為部分元素在不同硝酸介質中信號變化情況。

圖8. 硝酸濃度對信號的影響

圖9. 4%甲醇對信號的改善

  解決這一問題,可采用標準加入法,但需要對同一基質的食品樣品進行加標,而不同基體消化液需分別加標,過程過于復雜。另外,我們嘗試向外標溶液和消解液中均加入4%甲醇可對等離子體起改善作用,在提高RF功率至1300W條件下,可很好克服酸效應。圖9為加入4%甲醇后不同濃度的硝酸介質中元素的信號同1%硝酸基本一樣。

  2.2 鹽效應

  為了防腐和保鮮,有些食品含有大量的鹽NaCl,如食鹽、醬油、醬和醬閹菜等。由于無機鹽易對采樣/截取錐錐孔產(chǎn)生堵塞,另外Na和K等易電離EIE元素對分析元素的空間電荷效應等,均會引起ICP-MS元素信號的下降和不穩(wěn)定。相比于其它廠家的儀器,盡管PE公司采用了大孔徑的采樣錐(1.1mm)和截取錐(0.9mm)可降低無機鹽對錐孔的堵塞,但卻無法消除EIE元素對分析元素的空間電荷效應。如圖10是我們在測定加碘食鹽中的總碘時,NaCl對I測定的影響。目前,我們實際檢測中只能依靠控制稀釋倍數(shù)來解決鹽效應。

圖10. 高鹽效應對ICP-MS分析信號的影響

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